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土壤重金屬恒溫電熱板消解方法

本文通過恒溫電熱板的消解方法來分別分析土壤及礦渣中重金屬含量,對(duì)土壤及礦渣樣品進(jìn)行鉛、鎘、鉻、鋅、鎳五種金屬元素含量測(cè)定。

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人類對(duì)資源的過度開采,有害廢水的大量排放,農(nóng)藥的過度使用,尾礦的任意傾倒和堆放,導(dǎo)致土壤中重金屬的種類和濃度呈現(xiàn)日益上升的趨勢(shì)。隨著人們對(duì)食品安全的關(guān)注,國(guó)家對(duì)水體及土壤中重金屬污染問題越來越重視,同時(shí)也成為環(huán)境污染調(diào)查與評(píng)價(jià)研究中重要的評(píng)價(jià)對(duì)象,被各國(guó)列入優(yōu)先控制污染物名單。然而對(duì)于土壤中重金屬含量的測(cè)定,不同的樣品處理方法會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量變得尤為重要。土壤不同的消解方法,操作難度不同,消解效果有時(shí)也不同。

本文采用恒溫電熱板消解方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解測(cè)定比對(duì),以及分析兩種消解方法對(duì)鉛、鎘、鉻、鋅、鎳五種重金屬元素測(cè)定結(jié)果的影響,為土壤樣品重金屬測(cè)定中消解方法的選擇提供。

1.土壤樣品重金屬測(cè)定方法

1.1 主要儀器和試劑

CIF恒溫電熱板(PH43-260)、Cu、Zn 、Pb、Cd、Cr、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg /L,超純水,所有實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純。土壤樣品

1.2 土壤樣品的制備

將采集的土壤樣品(不少于500 g) 混勻后用四分法縮分至約100g??s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干( 自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒( 或瑪瑙棒) 研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將已通過2 mm 尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0. 150 mm 的尼龍篩,混勻后備用。

1.3 土壤樣品的消解

1.3.1 加熱板消解法 準(zhǔn)確稱取2g ( 精確至0. 000 1 g) 試樣于50ml三角瓶中,用少量水潤(rùn)濕樣品,加王水20ml,輕輕搖勻,蓋上小漏斗,置于電熱板上,在通風(fēng)櫥中低溫加熱至微沸(分步升溫140-160攝氏度)待棕色氮氧化物基本趕完后,取下冷卻。沿壁加如高氯酸10-20ml,繼續(xù)加熱消化產(chǎn)生濃白煙揮發(fā)大部分高氯酸,三角瓶中樣品呈灰色糊狀,取下冷卻。熱蒸餾水洗滌三角燒瓶?jī)?nèi)壁,至100ml容量瓶中定容。用中速定量濾紙過濾至塑料瓶中。上機(jī)測(cè)定。

1.4 樣品的測(cè)定

將處理好的消解液按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),采用光譜法,利用等離子發(fā)射光譜儀分別對(duì)兩種方法處理的樣品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Se、Ag 進(jìn)行測(cè)定分析,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣含量。

1.5 數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果mg/L

2.結(jié)果分析與討論

通過土壤重金屬消解方法測(cè)定的樣品元素含量數(shù)據(jù)分析,測(cè)定數(shù)據(jù)偏差不大,但通過操作流程比較比較可知,加熱板消解法的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,加熱均勻,加熱面板大適合對(duì)大批量樣品的操作,實(shí)驗(yàn)過程溫度升溫快速,比傳統(tǒng)的不銹鋼加熱板更節(jié)省時(shí)間,操作使用更方便。

因此作為實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)測(cè)定可以根據(jù)不同情況選擇不同的樣品處理方式。同時(shí)根據(jù)企業(yè)不同狀況不斷完善實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提下,提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定時(shí)間。

 

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