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工業(yè)污染廢氣石墨消解方法

隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,很多重工業(yè)污染廢氣未經(jīng)處理直接排放進(jìn)入大氣中,其中的重金屬污染物由于生物富集作用而進(jìn)入人體,很難排出,所以將在人體內(nèi)越積越多。重金屬對(duì)人體的危害極大,輕者惡心、嘔吐,嚴(yán)重可導(dǎo)致死亡。因此,廢氣中的重金屬檢測(cè)至關(guān)重要。HJ-685-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣鉛的測(cè)定方法,方法中采用電熱板加熱,加入硝酸和過(guò)氧化氫對(duì)采集廢氣的濾筒進(jìn)行處理,再用火焰原子吸收法進(jìn)行檢測(cè)。由于手工消解電熱板加熱不均勻、消解時(shí)間較長(zhǎng),且電熱板加熱容易發(fā)生迸濺,造成樣品的浪費(fèi),所以本文在該標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行消解條件的優(yōu)化,最終得到不含明顯顆粒的溶液,經(jīng)過(guò)過(guò)濾定容后滿足上機(jī)要求。

1.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

石墨消解儀(CIF公司),聚四氟乙烯消解管(50mL)

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

濃硝酸,優(yōu)純級(jí)

氫氟酸,優(yōu)純級(jí)

高氯酸,優(yōu)純級(jí)

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水

樣品:玻璃纖維濾筒

2.實(shí)驗(yàn)步驟

將濾筒進(jìn)行稱重,質(zhì)量在1.0~1.4g不等。取整只,用剪刀剪碎置于消解管中,放置在樣品架上。設(shè)置方法為:加入18mL硝酸,振蕩3min后,加入4mL氫氟酸,加熱到80℃后振蕩3min并維持溫度10min,再加熱至120℃維持一小時(shí),繼續(xù)加熱至140℃維持一小時(shí),接著加入2mL高氯酸,振蕩3min,升溫至160℃維持一小時(shí),繼續(xù)升溫至180℃維持一小時(shí)進(jìn)行趕酸。軟件設(shè)置程序如下表:

消解時(shí)間約共240min,全程(算上加試劑和振蕩時(shí)間)約270min。濾筒消解過(guò)后,需要過(guò)濾才能上機(jī),所以建議采用手動(dòng)定容的方式。

3.討論

本方法綜合硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行消解,首先硝酸沸點(diǎn)是約120℃,因此選擇消化溫度為120℃左右,在此溫度下持續(xù)一小時(shí),讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)。HF是一種強(qiáng)腐蝕性的酸,適合硅基質(zhì)樣品的消解,通常加入硝酸和高氯酸混合使用,所以本方法選擇加入硝酸之后隨即加入HF,升溫至80℃振蕩后再升溫至120℃進(jìn)行消解,使樣品更好的發(fā)生飛硅作用,以利于SiF4的揮發(fā)溢出。最后使用強(qiáng)氧化劑高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng),再升溫至180℃,將高氯酸趕出。最終得到液體為乳白色液體,已經(jīng)不含明顯顆粒,滿足消解的目的。消解終點(diǎn)如下圖所示,先加入適量的水,再進(jìn)行過(guò)濾、定容后上機(jī)測(cè)定。

通過(guò)對(duì)方法的優(yōu)化,可以將多種不同類別的樣本在同樣的條件下進(jìn)行消解,大大提高了人員的操作效率,為批量樣品的檢測(cè)提供更好的解決方案。

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